透明聚氨酯產(chǎn)品擴鏈劑
以聚氧四亞甲基二醇、異佛爾酮二異氰酸酯、1,4-丁二醇和不同的催化劑合成了透明聚氨酯彈性體,研究了合成方法、催化劑種類(lèi)、透明聚氨酯產(chǎn)品擴鏈劑、異氰酸酯指數R、固化時(shí)間以及固化溫度對該彈性體的力學(xué)性能、光學(xué)透明性、反應程度和熱穩定性的影響。
結果表明:軟段摩爾質(zhì)量及透明聚氨酯產(chǎn)品擴鏈劑的改變對體系的摩爾質(zhì)量影響較小,但使力學(xué)性能有較大變化。采用復合催化劑,一步法制備的聚氨酯彈性體具有較好的綜合力學(xué)性能、優(yōu)良的熱穩定性;與基體樹(shù)脂聚碳酸酯的粘接性好,復合材材的光學(xué)透明性?xún)?yōu)良;助催化劑K的使用可提高聚氨酯彈性體的耐熱性和光學(xué)透明性。
透明類(lèi)聚氨酯彈性體由低聚物多元醇、二異氰酸酯和透明聚氨酯產(chǎn)品擴鏈劑反應合成,由于其相容性好,對多種基體粘接性強,且可具有優(yōu)良的光學(xué)透明性,近年來(lái)在光學(xué)設備、高檔建筑材料、安全防護等方面的應用不斷擴展。透明聚氨酯產(chǎn)品擴鏈劑合成的高性能透明聚氨酯彈性體已越來(lái)越受到人們的重視。
但由于應用領(lǐng)域特殊,往往要求其既具有高的力學(xué)性能和熱穩定性,又要求好的光學(xué)透明性及耐候性等,因此合成比較困難,也是近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。
本文以聚氧四亞甲基二醇、異佛爾酮二異氰酸酯、1,4-丁二醇為原料,在復合催化劑催化下合成了透明聚氨酯彈性體,研究了合成方法、催化劑、異氰酸酯指數R、固化時(shí)間等對該彈性體的力學(xué)性能、光學(xué)透明性、反應程度和熱穩定性的影響。
實(shí)驗原料及提純:聚氧四亞甲基二醇(PTMG):數均摩爾質(zhì)量分別為1000g/mol(PTMG1000)和2000g/mol(PTMG2000),真空干燥處理;異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI):FlukaChemieAG;1,4-丁二醇(BD):CP,真空干燥處理;乙二醇(EG):真空干燥處理;二月桂酸二丁基錫(DBTDL):CP;辛酸亞錫(Snoct):CP;助催化劑K:分析純。
4,4'-亞甲基雙(2-甲基-6-乙基苯胺),擴鏈劑固化劑MMEA應用:聚氨酯彈性體、聚脲樹(shù)脂固化劑及環(huán)氧樹(shù)脂固化劑.
英文名稱(chēng):4,4'-Methylene-bis(2-methyl-6-ethylaniline)
CAS號:19900-72-2
分子式: C19H26N2
一步法合成。將聚合物多元醇、透明聚氨酯產(chǎn)品擴鏈劑和催化劑加入裝有溫度計和攪拌器的三頸瓶中,加熱熔融,攪拌升溫到100 ~110℃,抽真空。降溫到60℃以下,加入異氰酸酯,反應達到一定粘度后出料,最后在120℃下固化4h。
將聚合物多元醇和催化劑加入裝有溫度計和攪拌器的三頸瓶中,加熱熔融,攪拌升溫到100~110℃,抽真空,加入異氰酸酯,反應一段時(shí)間再加入擴鏈劑,達到一定粘度后出料,最后在120℃下固化4h。
力學(xué)性能:將壓成片狀的聚氨酯膠切成啞鈴狀試樣(測試部分尺寸為:3mm×10mm),在INSTRON4302型萬(wàn)能材料試驗機上進(jìn)行測試,拉伸速度500mm/min,實(shí)驗溫度25℃。 摩爾質(zhì)量:采用Agiulent1100LC型凝膠滲透色譜儀(GPC),Plgel10μmMIED-B型色譜柱,流速1mL/min,溶劑四氫呋喃,溫度20℃。
TGA分析:采用2950(TA)型熱分析儀,N2保護下,以10℃/min的速率在200~500℃區間內升溫。 透光率:將未固化的PU澆注到兩層聚碳酸酯PC透明基板(2mm厚)間,120℃下固化4h。放置10d天后將裁好的PC/PU/PC復合板材(50mm×12mm×7mm)在721B型分光光度計上測試。
反應程度(P):將約4mg聚氨酯彈性體中的異氰酸酯基與過(guò)量二正丁胺在甲苯溶液中反應,生成相應的取代脲,反應完成后,用鹽酸標準滴定溶液滴定所余的二正丁胺。
NCO%—異氰酸酯基質(zhì)量分數,%;V1,V2—分別為空白試驗和試樣消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;c—鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;m—試樣質(zhì)量,g;0.042為1.00mL鹽酸標準滴定溶液相當的以克表示的異氰酸酯基的質(zhì)量。
一步法聚氨酯彈性體比兩步法聚氨酯彈性體的綜合力學(xué)性能好,因為采用一步法合成聚氨酯彈性體時(shí),聚醚二元醇(PTMG1000)完全反應之前,由于強烈的氫鍵作用使硬段已先建立起有序結構,有序結構成為物理交聯(lián)點(diǎn),有增強的作用,比兩步法聚氨酯彈性體中硬段所起的作用大。本實(shí)驗均由一步法合成。
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