水基PU固化劑的合成工藝：反應溫度控制在50℃，在攪拌下將TMP溶液滴加到TDI-醋酸丁酯溶液中進(jìn)行反應，1h滴加完全后，再繼續反應4h，TDI和TMP的質(zhì)量比為5∶1。合成的水基PU固化劑適合在薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行游離TDI的分離，分離后得到的水基PU固化劑性能指標按1.3方法測得結果如下：w(殘余TDI)≤0.4%，w(固含量)≥75%，w(—NCO)≥13.0%。

實(shí)驗室聚氨酯的合成

聚氨酯由兩相來(lái)組成，包括軟段和硬段，軟段是長(cháng)鏈多元醇，硬段是由異氰酸酯和擴鏈劑構成。聚氨酯是由異氰酸酯和多元醇反應先生成預聚體，然后與擴鏈劑反應硫化制得。有時(shí)使用“一步法”來(lái)合成聚氨酯以降低成本和增加反應速度。所謂“一步法”就是將多元醇、異氰酸酯及擴鏈劑混合，一步反應生成聚氨酯。

對于合成聚氨酯來(lái)講，大家都知道,其所有成份極易吸水,聚醚在船運期間進(jìn)行有效干燥,廠(chǎng)家能夠直接使用。在操作期間水分經(jīng)常偶然進(jìn)入，因此需脫氣工序。小樣品很容易吸取一定量的不利于合成的潮氣，因此在實(shí)驗室任何異氰酸酯反應之前應該脫氣。脫氣可將混合時(shí)帶入的空氣排出。在下面的配方中都采用了脫氣或干燥工序。

Terathane可以做為軟段材料與通用的二異氰酸酯反應，全球最常用的二異氰酸酯為4,4'－二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和甲苯二異氰酸酯(TDI)，(2,4－；2,6－TDI異構體以各種比例混合的混合物)。

Terathane也可與特殊的二異氰酸酯反應，例如PPDI，以提高耐磨性能、耐溫性能和撓曲疲勞性能。對于脂肪族二異氰酸酯，參看抗紫外光部分。其它的二異氰酸酯偶然遇到，它們也可與Terathane反應，盡管反應速率會(huì )有所不同。

在聚氨酯生產(chǎn)中最通用的氫供體是胺類(lèi)和醇類(lèi)，當最終產(chǎn)物為彈性體時(shí)，通常用的擴鏈劑為二胺和二醇。各種氨基和羥基與苯基異氰酸酯反應的速度。相對反應速度可以通過(guò)催化劑來(lái)選擇(參看硫化時(shí)間和催化劑部分)。



化學(xué)名稱(chēng):氫醌-雙(β-羥乙基)醚,對苯二酚二羥乙基醚(芳香族二醇擴鏈劑HQEE)-固體

分子式:C10H14O4

分子量:198.20

CAS NO.:104-38-1

對苯二酚二羥乙基醚(芳香族二醇擴鏈劑HQEE)-固體是一種對稱(chēng)的芳香族二醇擴鏈劑。它與MDI有著(zhù)良好的配伍性,能明顯提高、改善制品的抗張強度、硬度和回彈性能。

HQEE/MDI是與MOCA/TDI并列的一個(gè)PU彈性體系列,使用該產(chǎn)品的PU一般用于對產(chǎn)品物理性能有高要求的領(lǐng)域.

HQEE是一種代替MOCA的新型無(wú)毒擴鏈劑。廣泛應用于MDI的PUR體系（CPU、TPU、MPU）中。能顯著(zhù)提高PUR制品的耐溫等級、力學(xué)性能（撕裂強度、剪切性、硬度、回彈性等），提高M(jìn)PU膠料儲存穩定性、防止燒焦。很好地改善和調節了PUR的性能。MDI/HQEE常用于對制品物理性能有高要求的領(lǐng)域。如：油井密封件、叉車(chē)輪胎、液壓汽缸密封件、傳送帶等PU制品，對改善高回彈微孔泡沫制品性能很有幫助。


雖然“一步法”生產(chǎn)聚氨酯彈性體有其有利的一面(例如成本低、速度快)，但是多數情況下大家愿意選擇“預聚法”路線(xiàn)。

使用這些預聚體在某些生產(chǎn)上是有好處的。雖然購買(mǎi)預聚體要比自己合成貴一些，但是它可避免在操作過(guò)程中異氰酸酯的揮發(fā)。如果準備合成預聚體，下面典型的程序是有幫助的。

(1)加熱690g(1.38當量)的TerathanE1000的聚醚，在90℃下，真空攪拌1～2小時(shí)，除去所存在的濕氣。

(2)氮氣保護下冷卻至70℃。

(3)加入435g(3.5當量)的純MDI。

反應熱將使溫度升高至80±4℃，保持這個(gè)溫度1～2小時(shí)，確保反應完全。在沒(méi)有濕氣的存在下，用這種技術(shù)生產(chǎn)的預聚體，在室溫下可貯存數月。

TDI體系的預聚體制備時(shí)通常在較低的溫度，TDI在40～45℃，Terathane在其通常的貯存溫度60～70℃較為合適。

研究表明：低溫有利于反應向理想方向進(jìn)行，且產(chǎn)物顏色淺；TDI過(guò)量越多，反應越接近理想反應，TMP及溶劑必須脫水，采用單一的醋酸丁酯溶劑，便于分離后循環(huán)使用。

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