以不同的多乙烯多胺與環(huán)氧樹(shù)脂反應合成環(huán)氧涂膜固化劑。以TEPA為原料時(shí)，反應過(guò)程中發(fā)生凝膠現象，這是由于TEPA含有較多仲胺基，反應時(shí)支化程度過(guò)高，生成了網(wǎng)狀交聯(lián)結構。

以TETA為原料合成環(huán)氧涂膜固化劑配制的涂料涂膜耐堿時(shí)間比DETA要長(cháng)，這是因為T(mén)ETA比DETA多1個(gè)仲胺基，所合成的環(huán)氧涂膜固化劑交聯(lián)密度要高于DETA，從而使固化后涂膜的耐堿時(shí)間要長(cháng)。

反應溫度對固化性能的影響。不同反應溫度對三乙烯四胺與改性環(huán)氧樹(shù)脂反應過(guò)程或所得固化劑的耐堿時(shí)間的影響。

在相同反應時(shí)間內，反應溫度為50℃時(shí)合成的固化劑配制的涂料涂膜的耐堿時(shí)間比70℃時(shí)所得固化劑配制的涂料涂膜的耐堿時(shí)問(wèn)要短很多。這是因為50℃下反應2h，體系還沒(méi)達到合適的反應程度，而在70℃下反應2h則基本反應完全，因而耐堿性較好。
80℃下反應體系會(huì )產(chǎn)生凝膠，這是因為反應溫度升高使胺基上的氫和環(huán)氧基的反應活性升高，使得部分位于鏈段中間的仲胺基參與反應，支化程度大大增加，形成交聯(lián)網(wǎng)狀結構，從而出現凝膠。

分析測試和表征

(1)胺值的測定

稱(chēng)取10000g樣品，倒入250mL燒瓶中，加入50mL乙醇并煮沸1min以除去樣品中的游離胺，冷卻至室溫，加入溴酚藍指示劑。在不斷攪拌的同時(shí)，用0.2mol/LHCl滴定至顏色由藍色變?yōu)辄S色。

(2)環(huán)氧值的測定

精確稱(chēng)取0·5000~1·5000g環(huán)氧樹(shù)脂乳液，置于150mL錐形瓶中，加入20·0mL現配的鹽酸-丙酮溶液(濃鹽酸1mL，溶于40mL丙酮中)，塞緊瓶塞，搖勻，使試樣完全溶解。將樣品放置于陰涼處1h，滴加2~3滴甲基紅指示劑，然后用0·1mol/LNaOH標準溶液滴定，溶液顏色由紅變黃為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗。



2,2-二羥甲基丙酸(擴鏈劑親水劑dmpa)用途:dmpa是一種既有羥基又有羧基基團,

多功能受阻的二元醇分子,自由酸基團在與堿中和后,能積極提高樹(shù)脂的水溶性或分散性能;引入極性基團,改進(jìn)涂料的附著(zhù)力和合成纖維的染色性能;增加鍍膜的堿溶性。dmpa是一種多用途的有機原料。本產(chǎn)品在水性聚氨酯制造中既是擴鏈劑,又能使聚氨酯獲得自乳化性能,可制成穩定性?xún)?yōu)良的自乳化性水性聚氨酯;還用于制備聚氨酯水乳液型皮革涂飾劑,是傳統的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂飾劑的升級換代產(chǎn)品;用作改進(jìn)聚酯樹(shù)脂的添加剤;用作制造光敏樹(shù)脂和液晶的原料;用于環(huán)氧酯涂料、聚氨酯彈性體及粉末涂料;用于制造磁性記錄材料及其粘合劑,以生產(chǎn)錄音磁帶、錄像磁帶、計算機磁帶、數據記錄磁帶和磁卡等。

擴鏈劑dmpa 親水劑dmpa 2,2-二羥甲基丙酸用途：

1.涂料，膠粘劑，樹(shù)脂等化工產(chǎn)品的重要原料。

2.用于涂料，膠粘劑，樹(shù)脂等化工產(chǎn)品的重要原料。它還可應用于皮化材料、液晶、油墨、食品添加劑及粘合劑化工等方面。用于制備聚氨酯水乳型皮革涂飾劑、光敏樹(shù)脂、磁性記錄材料及其粘合劑等。

3.用于制備聚氨酯水乳型皮革涂飾劑、光敏樹(shù)脂、磁性記錄材料及其粘合劑等


(3)紅外光譜

采用Vector22型傅里葉紅外光譜儀測定。

反應時(shí)間的影響。反應2h后環(huán)氧基質(zhì)量摩爾濃度減少很緩慢。

反應0．5h時(shí)，由于反應不充分，用所得固化劑配制的涂料涂膜耐堿時(shí)間較短，用反應2h和反應4h所得固化劑配制的涂料涂膜的耐堿時(shí)間相差不大，再結合圖1，為節省時(shí)間，選擇合成固化劑的時(shí)間為2h。

環(huán)氧樹(shù)脂、改性環(huán)氧樹(shù)脂及固化劑的紅外譜圖。在3420cm附近固化劑有一個(gè)非常寬的吸收帶，這是伯胺伸縮振動(dòng)吸收帶矽(NH：)與締合的羥基伸縮振動(dòng)吸收帶矽(0一H)重疊的結果。三種化合物均在1612cm。1處均有一個(gè)明顯的芳環(huán)骨架振動(dòng)吸收帶。

在829cm處，從E一51、改性環(huán)氧樹(shù)脂至固化劑有一個(gè)逐步減弱的吸收帶，這是環(huán)氧基反對稱(chēng)振動(dòng)吸收帶，由于環(huán)氧基不斷被消耗，所以其強度逐步減弱(其中固化劑是以三乙烯四胺與改性環(huán)氧在70℃下反應合成的)。

以E一51和PEG800為原料在80℃下反應合成改性環(huán)氧樹(shù)脂，其質(zhì)量比為2．4：1，又以三乙烯四胺與改性環(huán)氧樹(shù)脂在70℃下反應2h，合成了水性環(huán)氧固化劑。這種固化劑與環(huán)氧樹(shù)脂相容性好，與環(huán)氧樹(shù)脂配制的涂料具有優(yōu)良的耐堿性能。

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