腰果殼油擴鏈劑
本實(shí)驗在BMI與二元胺進(jìn)行Michael加成反應的基礎上,引進(jìn)長(cháng)鏈型分子的腰果殼油擴鏈劑進(jìn)行雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂(BMI)擴鏈增韌改性。經(jīng)過(guò)腰果殼油擴鏈劑擴鏈增韌改性的雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂(BMI)具有廣闊的應用前景。
研究了采用腰果殼油擴鏈劑增韌改性雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂的方法,雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂雖具有突出的耐熱性、良好的機能及加工性能,但其最大不足是固化物脆性大,因此必須引進(jìn)長(cháng)鏈的柔性分子或化合物對雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂加以改性,增加其韌性,改善其機械性性能,擴大其應用鄰域。
腰果殼油具有柔性長(cháng)鏈分子,而且還有不飽和雙鍵,能與雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂的不飽和雙鍵反應,它是一種良好的改性劑,本篇論文探討了雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂與腰果殼油長(cháng)鏈分子反應機理;考察了改性樹(shù)脂的力學(xué)性能和熱學(xué)性能。對其工藝和配方也作了初步探討。
雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂(英文簡(jiǎn)稱(chēng)BMI)是近30年來(lái)國內外新開(kāi)發(fā)的樹(shù)脂材料,它的研究和應用在材料領(lǐng)域受到廣泛重視。雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂(BMI)具有突出的耐熱性、良好的機械性能、成型工藝、耐濕熱性及可加工性等優(yōu)點(diǎn),因而B(niǎo)MI樹(shù)脂是具有開(kāi)發(fā)和應用前景的耐溫材料,其最大的不足是固化物脆性大,用來(lái)制備復合材料的工藝性差,且不溶于一般有機溶劑,成型溫度高。為了改善其缺點(diǎn),增強韌性及工藝性,以期獲得綜合性能良好的樹(shù)脂材料,人們做了大量改性研究。
雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂(BMI)的改性途徑很多,如橡膠增韌BMI樹(shù)脂,烯丙基苯基化合物與BMI共聚,BMI與苯乙烯型單體共聚,BMI與二元胺進(jìn)行Michael加成反應使鏈延長(cháng)等增韌改性。
試劑及儀器。4,4′-二苯甲烷型雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂(BMI),工業(yè)試劑;腰果殼油,工業(yè)試劑;三口燒瓶(250ml)、鐵架臺、升降臺、電爐、油浴鍋、電動(dòng)攪拌器、冷凝管、燒杯、溫度計。
實(shí)驗過(guò)程。BMI改性樹(shù)脂的合成機理BMI樹(shù)脂的不飽和雙鍵與腰果殼油長(cháng)鏈分子中的不飽和雙鍵在加熱的條件下發(fā)生加成反應。其中R代表雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂(BMI)的烷基,R1和R2代表腰果殼油的烷基。
化學(xué)名稱(chēng):聚四亞甲基醚二醇雙對氨基苯甲酸酯,P1000
分子量:1238
CAS No.:54667-43-5
聚四亞甲基醚二醇雙對氨基苯甲酸酯(P1000)性能及用途:
聚四亞甲基醚二醇雙對氨基苯甲酸酯,P1000為液體,因此可在室溫下與預聚體混合,澆注和硫化,它可作為T(mén)DI和MDI體系的擴鏈劑,也可作為環(huán)氧樹(shù)脂固化體系的柔性改性劑。應用領(lǐng)域包括澆注、涂料、黏合劑、密封劑和噴涂體系,由于它的易加工性,決定了它特別適用于現場(chǎng)加工。XYLINK P-1000的室溫硫化體系與MDI/二醇熱硫化體系相比,不僅操作工藝簡(jiǎn)單,而且性能優(yōu)于后者。另外在室溫下硫化所得到的彈性體的收縮率低,這也是該擴鏈劑的一大特點(diǎn)。
BMI改性樹(shù)脂的制備。將一定量的腰果殼油放入三口燒瓶中,在油浴中升溫,待溫度達到115℃時(shí),逐批加入BMI樹(shù)脂,并攪拌,物料由深紫紅色逐漸變?yōu)樯钭厣囊后w。然后繼續升溫至120℃左右,反應2h,物料的粘度隨之逐漸增大,當物料的粘度變化不大時(shí),停止反應,從而得到采用腰果殼油擴鏈改性的BMI樹(shù)脂。
BMI改性樹(shù)脂的后處理。為了使BMI改性樹(shù)脂中的活性基團充分反應,必須對該樹(shù)脂進(jìn)行后處理。將該改性樹(shù)脂放在烘箱,保持溫度在110℃左右,約4h取出。
紅外光譜分析(FTIR)在NICOETFI—JR儀器上測定腰果殼油與雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂的聚合反應,通過(guò)紅外光譜圖,研究反應前后主要基團變化情況,從而探討改性機理和方法。
分析:由于腰果殼油與雙馬來(lái)酰亞胺聚合時(shí),表征雙馬來(lái)酰亞胺各基團的吸收峰的強弱會(huì )相應隨之改變,因此可用IR譜圖對其聚合反應定性分析。
雙馬來(lái)酰亞胺和腰果殼油改性雙馬來(lái)酰亞胺的紅外光譜。對比其IR譜圖,可以分析其基團吸收峰的變化。1713cm-1是酰胺環(huán)上的C=O的伸縮振動(dòng)峰;1612cm-1是—C=C—的伸縮振動(dòng)峰;1512cm-1、1002cm-1是苯環(huán)的特征吸收峰;830cm-1、690cm-1是—C=C—H上C—H的變形振動(dòng)峰。
1612cm-1、830cm-1、690cm-1處吸收峰明顯減弱,說(shuō)明腰果殼油與雙馬來(lái)酰亞胺聚合反應時(shí),兩者的雙鍵分別打開(kāi),參與反應。
2BMI改性樹(shù)脂的配方設計。隨著(zhù)改性劑腰果殼油的增加,BMI樹(shù)脂的韌性也隨著(zhù)增大;但是其熱分解溫度下降。
腰果殼油是雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂的良好增韌劑。腰果殼油的量增加,雙馬來(lái)酰亞胺改性樹(shù)脂的韌性增大;但其耐熱性能下降。腰果殼油與雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂的配比為1∶1。5(質(zhì)量)合適。
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