聚脲用二胺擴鏈劑
聚脲是由異氰酸酯封端的預聚物與氨基化合物組份反應生成的高聚物,由于引入了高活性端氨基聚醚和聚脲用二胺擴鏈劑,反應速度極快。正是由于這個(gè)原因,它的高反應活性使得在噴涂過(guò)程中很難得到光滑的涂層表面效果。
胺與異氰酸酯反應生成脲,反應活性除受異氰酸酯的結構影響外,還主要受胺結構的影響,要解決反應活性方面存在的問(wèn)題,研究開(kāi)發(fā)化學(xué)活性較低并能保證其性能穩定的胺擴鏈劑,就顯得尤為重要。
異氰酸酯同各種活潑氫化合物的相對反應活性以酰胺基最小,本文采用?;椒▽垭逵枚窋U鏈劑乙二胺進(jìn)行改性,合成全新的聚脲用二胺擴鏈劑二乙酰乙二胺。
主要藥品:乙二胺EDA,分析純;磷酸、冰乙酸,分析純
合成工藝:在裝有攪拌器、溫度計、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管的四口燒瓶中,先加入30。00g的乙二胺,然后控制溫度在80以下,在50min內滴加完90g冰乙酸和0。45g磷酸的混合物。滴加時(shí),四口瓶中冒白煙,產(chǎn)生大量白色固體。滴加完后加熱回流2h,并控制溫度在120。
期間反應物變成黃色有粘性的液體?;亓鹘Y束,蒸餾出反應產(chǎn)生的水,再回流,總反應時(shí)間3h。反應完后,倒出反應物,放置一段時(shí)間后稱(chēng)重、研磨、抽濾、洗滌,最后在120下真空干燥至恒重,徹底去除殘留的乙酸,得到產(chǎn)物。
將一定量的合成產(chǎn)物加入燒杯中,同時(shí)加少量的蒸餾水,用封閉式電爐對其進(jìn)行加熱,制備熱飽和溶液。熱飽和溶液稍冷卻后,加入1%~5%(以合成產(chǎn)物質(zhì)量比)左右的活性炭進(jìn)行脫色。加入活性炭后搖勻,使其均勻分布在溶液中,然后加熱微沸5~10min。最后用布氏漏斗進(jìn)行減壓抽濾,抽濾前先將布氏漏斗預熱,并用少量溶劑潤濕濾紙。
化學(xué)名稱(chēng):聚四亞甲基醚二醇雙對氨基苯甲酸酯,P1000
分子量:1238
CAS No.:54667-43-5
聚四亞甲基醚二醇雙對氨基苯甲酸酯(P1000)性能及用途:
聚四亞甲基醚二醇雙對氨基苯甲酸酯,P1000為液體,因此可在室溫下與預聚體混合,澆注和硫化,它可作為T(mén)DI和MDI體系的擴鏈劑,也可作為環(huán)氧樹(shù)脂固化體系的柔性改性劑。應用領(lǐng)域包括澆注、涂料、黏合劑、密封劑和噴涂體系,由于它的易加工性,決定了它特別適用于現場(chǎng)加工。XYLINK P-1000的室溫硫化體系與MDI/二醇熱硫化體系相比,不僅操作工藝簡(jiǎn)單,而且性能優(yōu)于后者。另外在室溫下硫化所得到的彈性體的收縮率低,這也是該擴鏈劑的一大特點(diǎn)。
待濾紙緊貼后迅速倒入熱的待過(guò)濾液,并用極少量熱溶劑洗滌錐形瓶及活性炭等。將上述抽濾液及洗滌液合并后靜置,自然冷卻,結晶慢慢析出。用布氏漏斗對上述母液進(jìn)行抽氣過(guò)濾,并用少量溶劑對布氏漏斗里的晶體進(jìn)行洗滌,最后將晶體進(jìn)行干燥。
聚氨酯可分為溶劑型和水性?xún)纱箢?lèi)。在制備水性聚氨酯(WPU)過(guò)程中,溶劑用量少、毒性低,產(chǎn)生的有害氣味少,低毒環(huán)保,操作簡(jiǎn)單。水性聚氨酯產(chǎn)品在適宜條件下已具有優(yōu)越的應用性能,已經(jīng)在涂層、紡織整理、涂料印花、涂料、膠黏劑、皮革等領(lǐng)域中發(fā)揮著(zhù)越來(lái)越重要的作用。
親水擴鏈劑是在對含有端異氰酸酯基的聚氨酯預聚體進(jìn)行擴鏈的同時(shí)引入親水性基團的物質(zhì)。常見(jiàn)的主要有二羥甲基丙酸(dmpa)、二羥基半酯、二乙烯三胺、甲基二乙醇胺等。
親水擴鏈劑是水性聚氨酯制備中使用的專(zhuān)用原料,常含有羧基或者仲胺基。以磺酸鹽型親水擴鏈劑為原料制備的水性聚氨酯即為磺酸鹽型水性聚氨酯。目前,磺酸鹽型親水擴鏈劑的開(kāi)發(fā)已成為當今水性聚氨酯領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。
左海麗,吳曉青等以環(huán)氧氯丙烷(ECH)、亞硫酸氫鈉和無(wú)水碳酸鈉為原料,合成了 1,2- 二羥基-3-丙磺酸鈉(DHPA),并用傅立葉紅外光譜及熔點(diǎn)儀佐證了產(chǎn)物結構。
康平平,宋文生等采用乙二胺(EDA)和2-氯乙磺酸鈉反應合成乙二胺基乙磺酸鈉,用紅外光譜(FTIR)、核磁氫譜(1H NMR)和碳譜(13CNMR)、X射線(xiàn)衍射(XRD)、元素分析等手段表征了產(chǎn)物的結構與特性。
宋文生、徐翠翠、鄭英麗等用二乙醇胺與2-氯乙基磺酸鈉反應合成N,N- 二(2-羥乙基)-2-氨基乙磺酸鈉(BES鈉鹽),以核磁氫譜(1H NMR)和碳譜(13C NMR)、紅外光譜(FT-IR)、X射線(xiàn)衍射(XRD)等手段表征了合成產(chǎn)物的結構和特性,并優(yōu)化確定了 BES鈉鹽的最佳合成工藝。
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