二胺類(lèi)型擴鏈劑
二胺類(lèi)型擴鏈劑合成聚氨酯脲因脲基的剛性結構和極性比氨基甲酸酯更強,二胺類(lèi)型擴鏈劑合成聚氨酯脲更容易產(chǎn)生氫鍵作用力和偶極力,因此其具有更高的機械強度和硬度。
二胺類(lèi)型擴鏈劑合成聚氨酯脲核磁共振譜分析:以氘代氯仿CDCl3(FlukaChemica,重氫含量不低于99.8%)為溶劑,四甲基硅烷(TMS)為內標,用AV-500型超導核磁共振波譜儀對樣品結構進(jìn)行1HNMR檢測。
二胺類(lèi)型擴鏈劑合成聚氨酯脲DSC分析:采用DSC-7型差示掃描量熱儀,試樣為10mg左右,升溫速率10℃/min,掃描范圍-20~100℃。第一次掃描時(shí),樣品加熱到100℃,在此溫度下保持5min,然后冷卻到-20℃;二次掃描時(shí),樣品又加熱到100℃,然后冷卻到-20℃,以二次掃描數據為準。
二胺類(lèi)型擴鏈劑合成聚氨酯脲形狀記憶性能測試:將樣品制成統一的實(shí)驗樣條,長(cháng)度為L0;將樣品條置于不同溫度的熱水中并將其長(cháng)度拉伸到L1,然后放在0℃的水中解除拉力,迅速冷卻固定形狀;保持此狀態(tài)5min然后卸載,測量長(cháng)度L2;再把拉伸后的樣品條放入到L1時(shí)溫度的熱水中靜止8min,測出樣品條的長(cháng)度為L3。
P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU的合成與結構分析。端羥基(丙交酯-co-對二氧己環(huán)酮)HO-P(LA-co-PDO)-OH因柔性聚二氧環(huán)己酮的引入,使得該大分子二醇的玻璃化轉變溫度Tg和柔性可在端羥基聚乳酸和端羥基聚對二氧環(huán)己酮之間自由調整,已被作為軟段用于形狀記憶聚氨酯脲的合成。
在P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU中,HDI與擴鏈劑PPZ構成材料的硬段。HDI的摩爾用量為大分子二醇HO-P(LA-co-PDO)-OH和PPZ的摩爾用量之和。本文合成了HDI/HO-P(LA-co-PDO)-OH摩爾比分別為1.1、1.2、1.5的3種PUU,分別記為P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.1、P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.2和P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.5。
4,4'-亞甲基雙(2-甲基-6-乙基苯胺),擴鏈劑固化劑MMEA應用:聚氨酯彈性體、聚脲樹(shù)脂固化劑及環(huán)氧樹(shù)脂固化劑.
包裝: 25kg/桶
胺值:390-408 KOH mg/g
丙酮不溶物:無(wú)
總氯:10ppm以下
純度:98.0%
為進(jìn)一步證明P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU的化學(xué)結構,采集了HO-P(LA-co-PDO)-OH和P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.2的1HNMR譜圖。
Fig21HNMRspectraofP(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.2comparedtoHO-P(LA-co-PDO)-OH,δ=(1.46~1.57)×10-6(a)和δ=(5.13~5.22)×10-6(b)分別為聚乳酸鏈中CH3和CH的質(zhì)子吸收峰,其積分面積比接近3∶1;δ=(4.33~4.36)×10-6(d)、δ=(4.18~4.28)×10-6(e)和δ=(3.76~3.77)×10-6(c)分別為PDO鏈段中—CO—O—CH2—CH2—O—、—CO—CH2—O—和—CO—O—CH2—CH2—O—的質(zhì)子特征吸收峰。與HO-P(LA-co-PDO)-OH相比,P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU
增加了新的質(zhì)子特征吸收峰:其中δ=3.42×10-6(j)屬于擴鏈劑哌嗪中CH2的特征峰,其積分面積記為Ij=0.07;δ=1.22×10-6(h)和δ=1.33×10-6(g)分別為HDI單元中間4個(gè)—CH2—的質(zhì)子特征吸收峰,其總積分面積為Ihg=0.27;δ=3.18×10-6(i)為HDI單元中與—CO—NH—和—NH—CO—相連的—CH2—特征吸收峰,其積分面積為Ii=0.15。
根據1HNMR譜圖,利用定量積分法可以計算原料的反應轉化情況。已知原料中HDI與HO-P(LA-co-PDO)-OH的摩爾比(HDI/Diol)為1.2時(shí),則HDI/PPZ=1.2/(1.2-1.0)=6。P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.2中HDI單元與PPZ單元的摩爾比為:[(Ih+Ig+Ii)/6]/(Ij/4)=[(0.27+0.15)/6]/(0.07/4)=4,(Ih+Ig)/Ii的比值接近于2。這充分表明P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU的成功合成。
文章版權:張家港雅瑞化工有限公司
http://m.2cdigitalleads.com