聚酰亞胺(PI)擴鏈劑
研究聚酰亞胺(PI)擴鏈劑用量對封端聚酰亞胺基膜力學(xué)性能的影響。取聚酰亞胺(PI)擴鏈劑分別按與BBA物質(zhì)的量比為2.8,3.7,4.6,5.5,7.3混合溶解于NMP中,涂覆玻璃板程序升溫固化后得到薄膜,測定薄膜的力學(xué)性能可知,當BBA與聚酰亞胺齊聚物的物質(zhì)的量比接近1.1時(shí),薄膜的力學(xué)性能最好,增韌效果較好。
加入聚酰亞胺(PI)擴鏈劑前后聚酰亞胺基膜力學(xué)性能變化。選用BBA與聚酰亞胺齊聚物的物質(zhì)的量比為1.1,混合于NMP中涂敷、程序升溫固化成膜后,測試加入BBA前、后薄膜的力學(xué)性能。由此可知,S-2K、S-3K若不經(jīng)BBA改性所得到的膜很脆,拉伸強度很小,改性后具有一定的拉伸強度,而S-5K、S-7K、S-9K在加入BBA后其拉伸強度明顯提高,可見(jiàn)加入雙烯丙基雙酚A對樹(shù)脂起到了一定的增韌改性作用。
聚酰亞胺是綜合性能最佳的有機高分子材料之一,耐高溫達 400℃以上 ,長(cháng)期使用溫度范圍-200~300℃,無(wú)明顯熔點(diǎn),高絕緣性能,103 赫下介電常數4.0,介電損耗僅0.004~0.007。
根據重復單元的化學(xué)結構,聚酰亞胺可以分為脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亞胺三種。根據熱性質(zhì),可分為熱塑性和熱固性聚酰亞胺。
聚酰亞胺是指主鏈上含有酰亞胺環(huán)(-CO-NH-CO-)的一類(lèi)聚合物,其中以含有酞酰亞胺結構的聚合物最為重要。聚酰亞胺作為一種特種工程材料,已廣泛應用在航空、航天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領(lǐng)域。
4,4'-亞甲基雙(2-甲基-6-乙基苯胺),擴鏈劑固化劑MMEA應用:聚氨酯彈性體、聚脲樹(shù)脂固化劑及環(huán)氧樹(shù)脂固化劑.
包裝: 25kg/桶
胺值:390-408 KOH mg/g
丙酮不溶物:無(wú)
總氯:10ppm以下
純度:98.0%
示差掃描量熱法(DSC)測試采用DiamondDSC6300。熱重分析(TGA)測試采用DiamondTG-DTA6300型熱重分析儀進(jìn)行測試。力學(xué)性能測試在RGD型電子拉力機上進(jìn)行測定,拉伸速度為100mm/min。耐錫焊性測試采用調溫錫爐進(jìn)行測試。
聚酰亞胺樹(shù)脂紅外表征:取適量的S-2K試樣單體粉末,制成KBr壓片,在BRUKERVERTEX70紅外光譜儀上測定FTIR譜圖可知,S-2K試樣的FTIR特征吸收峰波數(cm-1)為:1777(C==O的反對稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰),1721(C==O的對稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰),1378(亞胺環(huán)C?N伸縮振動(dòng)吸收峰),745(亞胺環(huán)C==O的面外伸縮振動(dòng)吸收峰),691(馬來(lái)酰亞胺環(huán)雙鍵上C?H面外彎曲伸縮振動(dòng)吸收峰)。
核磁共振表征:取適量S-2K試樣單體粉末,溶解于DMSO溶劑中,測定其譜圖,結果顯示其具有明顯的叔丁基的化學(xué)位移(1.358),雙酚A二酐上的異丙基質(zhì)子的化學(xué)位移(1.712),馬來(lái)酰亞胺環(huán)雙鍵上氫的峰(7.171)。
隨著(zhù)分子質(zhì)量的增加,其特性粘度也隨著(zhù)增大。理論分子質(zhì)量為5506的聚酰亞胺齊聚物凝膠滲透色譜(GPC)表征結果表明其數均分子質(zhì)量為5.05,與理論值接近。
加入BBA前后封端型聚酰亞胺基體樹(shù)脂固化性能的變化。分析數據表明,加入BBA前由于活性基團數目很少,擴鏈的BMI沒(méi)有明顯的熔融的吸熱峰和固化放熱峰。加入BBA后,DSC譜圖呈雙峰曲線(xiàn),在較低溫度100~150?的放熱峰是預聚反應放熱峰,對應烯丙基雙鍵與馬來(lái)酰亞胺雙鍵間的烯(ENE)加成反應;DSC圖中高溫290?左右的放熱峰是共聚體系的固化反應峰,主要對應預聚物中的共扼二烯與馬來(lái)酰亞胺環(huán)上雙鍵的成環(huán)反應(Diels-Alder)。
特性粘度用毛細管內徑為0.5~0.6mm的烏氏粘度計,在(30&0.5)?的恒溫條件下,濃度為0.5g/dL的NMP中測試,用程镕時(shí)一點(diǎn)法2(sp-lnr) 1/2 /c求得。傅里葉變換紅外光譜 (FTIR)表征在BRUKERVERTEX70紅外光譜儀上進(jìn)行,采用KBr壓片。
加入BBA前其5%失重溫度為453,34?,10%失重溫度為491,03?;加入BBA后其5%失重溫度為452,61?,10%失重溫度488,08?。結果表明,BBA改性的馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂體系的韌性大大提高且熱穩定性并沒(méi)有明顯降低。
由于擴鏈的雙馬來(lái)酰亞胺活性基團很少,不同溫度下固化產(chǎn)物的FTIR圖不能明顯看出其固化相關(guān)基團的消失和出現。于是采用不同固化溫度固化基體樹(shù)脂得到薄膜樣品,將樣品進(jìn)行力學(xué)性能的測試來(lái)確定最佳固化工藝。由此可知,隨著(zhù)固化溫度的升高和固化時(shí)間的增加,其拉伸強度隨之提高,當溫度在260攝氏度和280攝氏度固化時(shí),薄膜拉伸強度變化不大。
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