高分子發(fā)泡材料擴鏈劑
近年來(lái),環(huán)境友好、化學(xué)性質(zhì)穩定、無(wú)毒無(wú)害且價(jià)格低廉的CO2成為人們廣泛關(guān)注的新型綠色發(fā)泡劑,超臨界CO2發(fā)泡技術(shù)已廣泛用于制備聚合物微孔材料。
采用高分子發(fā)泡材料擴鏈劑對聚乳酸進(jìn)行擴鏈,以提高聚乳酸的發(fā)泡能力,在此基礎上,采用超臨界CO2快速降壓法對聚乳酸進(jìn)行發(fā)泡。研究高分子發(fā)泡材料擴鏈劑擴鏈聚乳酸的流變行為、結晶性能及粘彈性,并研究高分子發(fā)泡材料擴鏈劑發(fā)泡溫度對PLA泡沫泡孔形態(tài)的影響。
PLA是一種重要的可生物降解高分子材料,具有良好的生物相容性、生物可吸收性以及良好的力學(xué)性能,可以部分替代現有的石油基高分子材料,在包裝、玩具和醫療衛生等領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。
基于聚乳酸的發(fā)泡材料具有良好的可降解性和生物相容性,在骨折內固定、組織工程支架材料、藥物控釋體系和包裝材料等方面得到了廣泛的應用。微孔發(fā)泡聚合物是指泡孔尺寸介于1~100μm的多孔聚合物材料。與泡孔尺寸為毫米級的傳統聚合物泡沫相比,微孔發(fā)泡聚合物具有優(yōu)異的力學(xué)性能、尺寸穩定性能、熱穩定性能、介電性能等。而基于可生物降解聚乳酸的微孔發(fā)泡材料具有很好的應用前景。
實(shí)驗主要原料PLA:2003D,數均相對分子質(zhì)量(珚Mn)117000,密度1.24g/cm3;二氧化碳:純度99.9%;四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧劑1010):市售;擴鏈劑:ADR-4370S,化學(xué)結構式如Scheme1。
聚乳酸的擴鏈。先將聚乳酸在70℃烘干12h,然后將聚乳酸、擴鏈劑和抗氧劑按一定比例混合均勻;采用HAAKERheomexPTW16/40型平行同向雙螺桿擠出機(擠出造粒,擠出溫度210℃,螺桿轉速60r/min。編號為PLA-0,PLA-1,PLA-2,PLA-3,PLA-4的樣品中,聚乳酸和擴鏈劑的質(zhì)量份數分別為100∶0,100∶0.4,100∶0.8,100∶1.2和100∶1.6,抗氧劑1010質(zhì)量份數為0.2。
4,4'-亞甲基雙(2-甲基-6-乙基苯胺),擴鏈劑固化劑MMEA應用:聚氨酯彈性體、聚脲樹(shù)脂固化劑及環(huán)氧樹(shù)脂固化劑.
包裝: 25kg/桶
外觀(guān):白色粉末
融點(diǎn):80℃以上
水分:0.3%以下
閃點(diǎn):266°C
蒸汽壓:4.75E-08mmHg at 25°C
聚乳酸的發(fā)泡過(guò)程。采用平板硫化機,將擴鏈PLA粒子于200℃模壓成2mm厚的板材。將高壓釜(實(shí)驗室自制)升溫至不同的實(shí)驗溫度,然后將上述制備的PLA板材放入高壓釜內,向釜內注入CO2,使釜內壓力達到20MPa。保溫保壓2h后快速卸壓,然后取出發(fā)泡樣品。
相對分子質(zhì)量測定:采用HLC-8320型凝膠滲透色譜儀測定PLA的相對分子質(zhì)量。溶劑為四氫呋喃,柱溫40℃,以單分散的聚苯乙烯做普適校正。
動(dòng)態(tài)流變分析:采用BohlinGeminni200型高級動(dòng)態(tài)流變儀測量樣品的動(dòng)態(tài)流變行為。樣品尺寸:厚度1mm,直徑25mm。測試條件:180℃,頻率范圍0.01~100rad/s,樣品應變?yōu)?%。
DSC分析:采用DSC204Phoenix型差示掃描量熱儀,N2氣氛下,測試擴鏈聚乳酸的熱性能。樣品在30℃恒溫3min,以10℃/min升溫至200℃,恒溫5min消除熱歷史后,以10℃/min降溫至30℃,恒溫5min,再以10℃/min升溫至200℃。樣品初始結晶度(Xic)計算公式如下:Xic=ΔHm-ΔHch/ΔHf式中:ΔHm———升溫過(guò)程中的熔融焓,J/g;ΔHch———升溫過(guò)程中的冷結晶焓,J/g;ΔHf———聚乳酸100%結晶時(shí)所對應的熔融焓,此處取值為93J/g。
DMA分析:采用Q800型動(dòng)態(tài)熱機械分析儀,單懸臂模式,測試溫度范圍30~140℃,升溫速率3℃/min,頻率1Hz。1.4.5發(fā)泡倍率測定:采用GH-128E型密度儀,根據ASTMD792標準測試發(fā)泡PLA的密度。樣品發(fā)泡倍率(Rv)由下式計算:Rv=ρs/ρf式中:ρs———PLA的密度;ρf———發(fā)泡PLA的密度。
聚乳酸(PLA)是一種新型的生物基及可再生生物降解材料,使用可再生的植物資源(如玉米)所提出的淀粉原料制成。淀粉原料經(jīng)由糖化得到葡萄糖,再由葡萄糖及一定的菌種發(fā)酵制成高純度的乳酸,再通過(guò)化學(xué)合成方法合成一定分子量的聚乳酸。其具有良好的生物可降解性,使用后能被自然界中微生物在特定條件下完全降解,最終生成二氧化碳和水,不污染環(huán)境,這對保護環(huán)境非常有利,是公認的環(huán)境友好材料。
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