含硫類(lèi)擴鏈劑
含硫類(lèi)擴鏈劑實(shí)驗中，通過(guò)傅立葉變換紅外光譜、核磁共振、元素分析、差示掃描量熱法等表征方法確定產(chǎn)物為目標產(chǎn)物。以BHPT為目標物，含硫類(lèi)擴鏈劑實(shí)驗經(jīng)考察后確定了最佳實(shí)驗條件為T(mén)DBT與3-氯-1-丙醇摩爾比為1∶2.10，反應溫度為90℃，反應時(shí)間為3 h。
由于含硫類(lèi)擴鏈劑是剛性對稱(chēng)結構，其熔點(diǎn)高(120)、結晶性強，所以用其作擴鏈劑制得的彈性體具有模量高、彈性好和耐高溫等優(yōu)點(diǎn);其缺點(diǎn)是過(guò)冷現象特別明顯，溫度必須升至120才能熔化，相應的預聚體的溫度也必須升至110以上，否則制得的彈性體就會(huì )出現星狀結晶。因此HQEE在低于其熔點(diǎn)時(shí)很難與其它組份相容。其工藝性能很差，從而使其應用受到限制。
采用混合擴鏈劑，將HQEE與1，4丁二醇或TMP按一定比例混合，在一定程度上破壞其結晶性，使其熔點(diǎn)降低，以改善其過(guò)冷現象和工藝性能。筆者考察了HQEE與1，4丁二醇或TMP的相容性，合成了一系列不同軟硬段結構的彈性體，并對其性能進(jìn)行了研究和比較。還通過(guò)TGA分析對其熱性能進(jìn)行了表征。
以3-氯-1-丙醇、6-氯-1-己醇、4，4'-二巰基二苯硫醚(TDBT)及1，4-苯二甲硫醇為反應原料，分別合成目標產(chǎn)物雙[4-(3-羥丙基)硫苯基]硫醚(BHPT)、雙[4-(6-羥己基)硫苯基]硫醚、3，3'-(1，4-苯二甲基)二硫-1-丙醇和6，6'-(1，4-苯二甲基)二硫-1-己醇。
原材料聚己二酸乙二醇酯:CMA24，分子量為2000;聚氧四甲撐醚二醇:PTMG1000，分子量為1000;4，4二苯基甲烷二異氰酸酯:MDI，分子量為250;甲苯二異氰酸酯:TDI，分子量為176;氫醌(雙1，4羥乙基)醚:HQEE，分子量為198;1，4丁二醇:BD，分子量為90，;三羥甲基丙烷:TMP，分子量為134.1;4，4甲撐雙(鄰一氯苯胺):MOCA，分子量為267。
產(chǎn)品名稱(chēng):4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA
4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA是優(yōu)秀的聚氨酯（PU）擴鏈劑和環(huán)氧樹(shù)脂（EP）固化劑。能改善制品的機械和動(dòng)力學(xué)性能。此外也可以作為聚酰亞胺的先導化合物和有機合成的中間體。在PU領(lǐng)域M-CDEA適用于澆鑄型彈性體（CPU）、RIM彈性體和噴涂聚脲、膠粘劑、彈性體泡沫和熱塑性聚氨酯（TPU）。EP領(lǐng)域適用于加工、預浸料坯和化工防腐涂料。也可用作有機合成的中間體及聚脲樹(shù)脂固化劑。
包裝: 25kg/桶
彈性體的制備均采用預聚體法。預聚物合成:將多元醇在100~120條件下真空脫水2~3h，然后冷卻至50~60，將計量并熔化的二異氰酸酯在快速攪拌下迅速加入，自動(dòng)升溫30~40min，并在80~85條件下保溫反應2~3h，取樣分析NCO的質(zhì)量分數與設計值基本相符，再真空脫泡20~30min。密封保存待用。
彈性體制備稱(chēng)取一定量的預聚體，邊攪拌邊加熱，升至一定溫度，真空脫泡1~2min，將計量并熔化的擴鏈劑在快速攪拌下加入，迅速攪拌約1min，澆注到預熱并涂有脫模劑的平板模具中，待達到凝膠點(diǎn)時(shí)，加壓硫化30~60min后脫模，并在110~120的烘箱中后硫化8~16h即得所需彈性體試片。
性能測試制得彈性體的試片，在室溫下放置一周后進(jìn)行如下物性測試。(1)應力應變性能(拉伸強度、扯斷伸長(cháng)率及扯斷永久變形)執行GB/T52892標準;撕裂強度執行GB/T52991標準;邵氏硬度執行GB/T53192標準;沖擊彈性執行GB/168182標準。(2)TGA分析采用TGDTA92分析儀。樣品質(zhì)量約30mg，在N2中升溫速率10/min，溫度范圍為0~550。
可以在合成后期加入一種特殊官能團的預擴鏈劑，在聚氨酯分散體使用過(guò)程中其分解或者發(fā)生一定的化學(xué)變化使得其進(jìn)行擴鏈作用，使力學(xué)性能加強。
通過(guò)改善工藝設備，保持適度的溫度，防止由放熱反應使得溫度升高而副反應增多?？梢哉{節溶劑和水的加入方式，乳化速度的大小，減小體系的滯留時(shí)間，使得聚合體系更穩定。通過(guò)乳化工藝和時(shí)間的控制，乳液粒徑分較寬，從而有效提高固含量。
(3)用做膠黏劑使用時(shí)，目前用便宜的TDI制備聚氨酯存在不良的黃變現象。對現有工藝的改善開(kāi)發(fā)適合其他的親水單體或者以多種親水單體共用方式的新工藝，達到良好的綜合效益?？刂谱罱K乳液的綜合形態(tài)，提高初粘性，以及使用乳膠時(shí)有適當的保留時(shí)間。
將制備的ＰＵ溶液倒入培養皿中，于５０℃真空干燥１５ｈ制成０．６￣１ｍｍ厚的薄膜，然后放入干燥器中備用。
文章版權：張家港雅瑞化工有限公司
http://m.2cdigitalleads.com
