經(jīng)濟型聚合物材料擴鏈劑
以丁二酸、丁二醇、一內酯,甲苯二異氰酸酯為原料,采用熔融縮聚法合成可降解的經(jīng)濟型聚合物材料擴鏈劑擴鏈改性共聚物.用紅外光譜、磁共振測試對共聚物進(jìn)行結構表征,采核確認了PSL的結構和組成;BC通過(guò)DC對其熱性能進(jìn)行研究,明共聚物具有較好的熱性能,BCS表PSL的熔點(diǎn)隨著(zhù)£C一L含量的增加而降低;研究了經(jīng)濟型聚合物材料擴鏈劑的影響;聚物的水降解結果表明其具有共酸催化降解的特性.
當前,經(jīng)濟型聚合物材料越來(lái)越受到國際社會(huì )的重視.肪族聚酯,生卜脂由于主鏈中含有易水解的酯鍵,容易在微生物作用下通過(guò)酶的催化作用而發(fā)生降解,以備受各國環(huán)境科研人員關(guān)注.丁二酸丁二醇酯(B)其中熔點(diǎn)較高的一種聚酯,優(yōu)良的性能使其得到了廣泛的應用,聚PS是其但其二元均聚物由于結晶度較高,到4%~0,達06%導致降解速率較慢,B型材料較脆,以難以PS成所滿(mǎn)足某些使用要求,國內外學(xué)者通常采用共聚或共混的方法對其進(jìn)行改性.
作者以14丁二酸(A)14丁二醇(D)8己內酯(一L為原料先反應生成無(wú)規共聚物,,一S、,一BO、一8C)再添加經(jīng)濟型聚合物材料擴鏈劑24甲苯二異氰酸酯(D)其進(jìn)行擴鏈改性,過(guò)引入含苯環(huán)的TI,一TI對通D和生物降解速度較快、分子鏈柔性較好的sC—L來(lái)降低PS的結晶度、善PS的降解性能和提高材料的韌性.用紅外B改B采光譜、磁共振等方法對共聚物進(jìn)行結構表征;過(guò)DC對其熱性能進(jìn)行表征;核通S同時(shí)探討反應物配比及
經(jīng)濟型聚合物材料擴鏈劑擴鏈反應溫度對共聚物特性粘數的影響.中以共聚物中8C文一L的摩爾含量標識所得樣品,P0表示如4共聚物中含£C一L為4o%、S(0tlB丁二酸丁二醇酯)6o%.
實(shí)驗原料與試劑。14丁二酸(A)A;,一二醇(D,P,,一S,R,14?。拢希?;一內酯(—L,R,llr鈦酸正四丁酯(i(B),P,8己sC)AAfAs;aaTOu)C;丁基二月桂酸錫,P,二C;,一24甲苯二異氰酸酯(D)工業(yè)級,國巴斯TI;其他藥品均為分析純.
產(chǎn)品名稱(chēng):4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA
分子式:C21H30N2
分子量:310.49
CAS: 13680-35-8
4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA是優(yōu)秀的聚氨酯(PU)擴鏈劑和環(huán)氧樹(shù)脂(EP)固化劑。能改善制品的機械和動(dòng)力學(xué)性能。此外也可以作為聚酰亞胺的先導化合物和有機合成的中間體。在PU領(lǐng)域M-CDEA適用于澆鑄型彈性體(CPU)、RIM彈性體和噴涂聚脲、膠粘劑、彈性體泡沫和熱塑性聚氨酯(TPU)。EP領(lǐng)域適用于加工、預浸料坯和化工防腐涂料。也可用作有機合成的中間體及聚脲樹(shù)脂固化劑。
主要設備.Ncleu80型傅立葉紅外光譜(rI儀;rkrAac“0ieNxs7otF1R)美I一ie公oBuevne40型核磁共振譜(H—MR);EPr—功率補償型差示掃描量熱(S).
共聚物的合成.將BO、A、CDSs—L及催化劑T(B)和抗氧劑按一定摩爾比加入一配置有機械攪拌器、iOu分水器、冷凝管和氮氣保護裝置的20mL四口燒瓶中,5抽真空、氮氣,通反復操作3次,以保證反應器內為惰性氣氛;隨后,于10c置6C的油浴中,I熔融攪拌約3i,持升溫速率為10mn保5℃?一,h升溫至20o在恒1C,定的氮氣流保護下恒溫反應約3h通過(guò)收集、算分水器中反應產(chǎn)生的水的體積來(lái)判斷酯化反應的終,計點(diǎn).著(zhù)將溫度升至20o壓力逐漸減小至6a以下,接3C,0P然后減壓縮聚,反應3h減壓縮聚完成后撤掉.
真空,通入氮氣,溫至10℃后,降1用干燥的注射器注入一定量擴鏈劑TI少量催化劑二丁基二月桂D和酸錫,快速攪拌至體系發(fā)白且黏度不再明顯增加時(shí)結束反應.最后將產(chǎn)物溶于CC加熱攪拌,H1,待全部溶解后,向溶液中加入無(wú)水甲醇,產(chǎn)物完全析出后抽濾,空干燥.過(guò)改變丁二酸丁二醇酯己內酯待真通(S與sCB)—L的配比,得一系列擴鏈改性共聚物.
共聚物的表征.特性粘數[卵]的測定采用“點(diǎn)法”以C1一,HC為溶劑,度為01g?L采用烏式粘度計在2濃.d~,0℃恒溫水浴中測定,紅外光譜測試采用Ncleu80型傅立葉紅外光譜(TI)ieNxs7otF—R儀分析,取少量樣品與KrB一起研磨均勻,然后壓片制樣,再置于白熾燈下炙烤3ri后進(jìn)行測試.
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