含氯類(lèi)擴鏈劑
為鑒定含氯類(lèi)擴鏈劑的原料、中間體和產(chǎn)品的純度、反應程度和結構,必須進(jìn)行含氯類(lèi)擴鏈劑氯含量的分析,一般是用適當的方法將試樣分解成相應的無(wú)機鹵化物,再用重量法和容量法進(jìn)行測定。最常用的含氯類(lèi)擴鏈劑測定方法是氧瓶燃燒法、斯科尼格燃燒法及卡利烏斯氧化法。
二胺擴鏈劑合成聚氨酯脲因脲基的剛性結構和極性比氨基甲酸酯更強,更容易產(chǎn)生氫鍵作用力和偶極力,因此其具有更高的機械強度和硬度。
二胺擴鏈劑合成聚氨酯脲核磁共振譜分析:以氘代氯仿CDCl3(FlukaChemica,重氫含量不低于99.8%)為溶劑,四甲基硅烷(TMS)為內標,用AV-500型超導核磁共振波譜儀對樣品結構進(jìn)行1HNMR檢測。
二胺擴鏈劑合成聚氨酯脲DSC分析:采用DSC-7型差示掃描量熱儀,試樣為10mg左右,升溫速率10℃/min,掃描范圍-20~100℃。第一次掃描時(shí),樣品加熱到100℃,在此溫度下保持5min,然后冷卻到-20℃;二次掃描時(shí),樣品又加熱到100℃,然后冷卻到-20℃,以二次掃描數據為準。
二胺擴鏈劑合成聚氨酯脲形狀記憶性能測試:將樣品制成統一的實(shí)驗樣條,長(cháng)度為L0;將樣品條置于不同溫度的熱水中并將其長(cháng)度拉伸到L1,然后放在0℃的水中解除拉力,迅速冷卻固定形狀;保持此狀態(tài)5min然后卸載,測量長(cháng)度L2;再把拉伸后的樣品條放入到L1時(shí)溫度的熱水中靜止8min,測出樣品條的長(cháng)度為L3。
產(chǎn)品名稱(chēng):4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA
4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA是優(yōu)秀的聚氨酯(PU)擴鏈劑和環(huán)氧樹(shù)脂(EP)固化劑。能改善制品的機械和動(dòng)力學(xué)性能。此外也可以作為聚酰亞胺的先導化合物和有機合成的中間體。在PU領(lǐng)域M-CDEA適用于澆鑄型彈性體(CPU)、RIM彈性體和噴涂聚脲、膠粘劑、彈性體泡沫和熱塑性聚氨酯(TPU)。EP領(lǐng)域適用于加工、預浸料坯和化工防腐涂料。也可用作有機合成的中間體及聚脲樹(shù)脂固化劑。
包裝: 25kg/桶
P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU的合成與結構分析。端羥基(丙交酯-co-對二氧己環(huán)酮)HO-P(LA-co-PDO)-OH因柔性聚二氧環(huán)己酮的引入,使得該大分子二醇的玻璃化轉變溫度Tg和柔性可在端羥基聚乳酸和端羥基聚對二氧環(huán)己酮之間自由調整,已被作為軟段用于形狀記憶聚氨酯脲的合成。
在P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU中,HDI與擴鏈劑PPZ構成材料的硬段。HDI的摩爾用量為大分子二醇HO-P(LA-co-PDO)-OH和PPZ的摩爾用量之和。本文合成了HDI/HO-P(LA-co-PDO)-OH摩爾比分別為1.1、1.2、1.5的3種PUU,分別記為P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.1、P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.2和P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.5。
為進(jìn)一步證明P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU的化學(xué)結構,采集了HO-P(LA-co-PDO)-OH和P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.2的1HNMR譜圖。
Fig21HNMRspectraofP(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.2comparedtoHO-P(LA-co-PDO)-OH圖2(a)中,δ=(1.46~1.57)×10-6(a)和δ=(5.13~5.22)×10-6(b)分別為聚乳酸鏈中CH3和CH的質(zhì)子吸收峰,其積分面積比接近3∶1;δ=(4.33~4.36)×10-6(d)、δ=(4.18~4.28)×10-6(e)和δ=(3.76~3.77)×10-6(c)分別為PDO鏈段中—CO—O—CH2—CH2—O—、—CO—CH2—O—和—CO—O—CH2—CH2—O—的質(zhì)子特征吸收峰。與HO-P(LA-co-PDO)-OH相比,P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU
增加了新的質(zhì)子特征吸收峰:其中δ=3.42×10-6(j)屬于擴鏈劑哌嗪中CH2的特征峰,其積分面積記為Ij=0.07;δ=1.22×10-6(h)和δ=1.33×10-6(g)分別為HDI單元中間4個(gè)—CH2—的質(zhì)子特征吸收峰,其總積分面積為Ihg=0.27;δ=3.18×10-6(i)為HDI單元中與—CO—NH—和—NH—CO—相連的—CH2—特征吸收峰,其積分面積為Ii=0.15。
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