高回彈聚氨酯泡沫擴鏈劑
在聚氨酯高回彈配方中使用高回彈聚氨酯泡沫擴鏈劑后，制得的聚氨酯泡沫，25%壓陷硬度可達到210 N以上，超過(guò)使用50份POP 93/28的配方;抗拉伸強度達到215kPa，撕裂強度也達到231 N·m，高回彈聚氨酯泡沫擴鏈劑合成的聚氨酯遠高于使用普通交聯(lián)劑/擴鏈劑的高回彈泡沫;與普通高回彈泡沫相比，阻燃性也明顯提高。
聚氨酯是由多異氰酸酯與多羥基化合物或聚合物進(jìn)行反應而制得，通常是采用二元或三元異氰酸酯與多元醇或含有多元羥基的聚醚、聚酯、高回彈聚氨酯泡沫擴鏈劑反應制備。作為一種重要的高分子材料，聚氨酯材料以其優(yōu)異的力學(xué)性能及結構特性，在各個(gè)領(lǐng)域都得到了廣泛的應用。
聚氨酯的性能取決于鏈的化學(xué)組成、長(cháng)度、剛性、交聯(lián)程度以及鏈段間的相互作用，所以分析聚氨酯的鏈結構，找出其結構與性能之間的關(guān)系，就可以在合成聚氨酯時(shí)進(jìn)行相應的結構設計，從而節省大量的人力物力。
但由于原料種類(lèi)繁多，合成方式多樣，加之聚合物本身結構的復雜性，給分析鑒定工作帶來(lái)一定難度。而近年來(lái)由于現代儀器分析技術(shù)的廣泛應用，使聚氨酯的定性分析更加快速、準確。
本研究建立了一種利用紅外光譜(IR)和核磁共振氫譜(1H-NMR)分析聚氨酯彈性體的原料及其配比的方法：首先利用IR確定聚氨酯彈性體的大致類(lèi)型(如屬于聚醚型聚氨酯還是聚酯型聚氨酯，分子內部是否含有苯環(huán)等)，然后利用1H-NMR定性分析聚氨酯彈性體的原料(異氰酸酯、聚醚(酯)多元醇、合成聚氨酯用擴鏈劑等)，最后再利用1H-NMR積分面積之比分析聚醚(聚酯)的分子量以及各原料的配比。
本研究將聚四亞甲基醚二醇(PTMG)與4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和1,4-丁二醇(BDO)反應，得到聚氨酯彈性體樣品，同時(shí)通過(guò)上述分析方法對其原料及配比進(jìn)行分析。
產(chǎn)品名稱(chēng):4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA
分子式:C21H30N2
分子量:310.49
CAS: 13680-35-8
4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA是優(yōu)秀的聚氨酯（PU）擴鏈劑和環(huán)氧樹(shù)脂（EP）固化劑。能改善制品的機械和動(dòng)力學(xué)性能。此外也可以作為聚酰亞胺的先導化合物和有機合成的中間體。在PU領(lǐng)域M-CDEA適用于澆鑄型彈性體（CPU）、RIM彈性體和噴涂聚脲、膠粘劑、彈性體泡沫和熱塑性聚氨酯（TPU）。EP領(lǐng)域適用于加工、預浸料坯和化工防腐涂料。也可用作有機合成的中間體及聚脲樹(shù)脂固化劑。
4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)，分析純； 聚四亞甲基醚二醇(PTMG)，Mn=2000，羥值54~57 mgKOH/g；聚四亞甲基醚二醇(PTMG)，Mn=1 000，羥值107~118 mgKOH/g；1,4-丁二醇(BDO)，分析純。
儀器與設備：紅外光譜儀，NICOLET 6700；核磁共振波譜儀，DRX-400。
本研究采用兩步法來(lái)合成聚氨酯彈性體，即首先將異氰酸酯與聚醚多元醇預聚，之后加入合成聚氨酯用擴鏈劑進(jìn)行擴鏈。實(shí)驗分別采用分子量為2 000 和1 000的PTMG，與MDI和BDO反應(物質(zhì)的量比為MDI:PTMG:BDO=2:1:1)，得到兩種聚氨酯彈性體樣品，記為樣品I和樣品II。
將PTMG于110℃真空脫水2 h備用。稱(chēng)取一定量的MDI加入三口燒瓶中，在氮氣保護下加熱至75℃熔化，機械攪拌0.5 h；按配比加入PTMG，升溫至80℃，真空下攪拌1 h得到預聚體。
向預聚體中加入預定用量的擴鏈劑BDO，在真空下攪拌均勻(約3 min)后倒入已預熱的聚四氟乙烯模具中，于80℃下固化30 h即可得到聚氨酯彈性體樣品。
紅外光譜(IR)分析：采用紅外光譜儀對試樣進(jìn)行檢測。掃描次數32，分辨率4 cm-1，測定區間400~4 000 cm-1。 核磁共振氫譜(1H-NMR)分析：將聚氨酯樣品溶于氘代N,N-二甲基甲酰胺中，采用核磁共振波譜儀進(jìn)行測試。
考察聚氨酯彈性體的原料及其配比，首先須從IR分析入手。其中3 319 cm-1處是—OH和仲酰胺的伸縮振動(dòng)吸收峰，2 700~3 000 cm-1是烷基的碳氫振動(dòng)吸收峰。
而1 529 cm-1處為仲酰胺的 “酰胺II峰”，即—C—N—H彎曲振動(dòng)峰；1 309 cm-1處為仲酰胺的“酰胺III峰”，即包含C—N伸縮振動(dòng)吸收和N—H彎曲振動(dòng)吸收的混合峰，由這兩個(gè)峰可以推測樣品I中含有仲酰胺。
文章版權：張家港雅瑞化工有限公司
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