磺酸型水性聚氨酯(SWPU)乳液擴鏈劑
合成一種磺酸型水性聚氨酯(SWPU)乳液擴鏈劑1，2-二羥基-3-丙磺酸鈉(DHPA)，并通過(guò)紅外光譜法證明了其化學(xué)結構。利用磺酸型水性聚氨酯(SWPU)乳液擴鏈劑與異佛爾酮二異氰酸酯、聚醚多元醇等反應，制備出固含量高、熱穩定性好和力學(xué)性能好的磺酸型水性聚氨酯(SWPU)乳液及薄膜。與同時(shí)合成的羧酸型水性聚氨酯(CWPU)對比發(fā)現，磺酸型水性聚氨酯(SWPU)乳液擴鏈劑合成的SWPU乳液的固體質(zhì)量分數可達50%以上，而CWPU乳液固體質(zhì)量分數不超過(guò)40%;SWPU乳液的粒徑比CWPU小，粒徑分布窄;SWPU薄膜具有更好的熱穩定性和彈性模量;SWPU薄膜耐溶劑性比CWPU薄膜好，但耐水性比CWPU薄膜差。
水性聚氨酯(WPU)以水代替有機溶劑作為分散介質(zhì)，體系中不含或含有極少量有機溶劑，具有不燃、無(wú)毒、不污染環(huán)境及節能等優(yōu)點(diǎn)，因此獲得了廣泛的應用。但傳統WPU乳液因其固含量低(小于40%，質(zhì)量分數，下同)而導致干燥成膜速率慢，自增稠性差且初黏力低，從而限制了它的應用。目前關(guān)于制備高固含量水性聚氨酯乳 液的研究報道較少。
為了擴大WPU的應用范圍，國內外對磺酸型WPU進(jìn)行了研究，其產(chǎn)物的固含量?jì)H為40%左右，扯斷伸長(cháng)率最高也僅為 900%左右。以自制的1，2-二羥基-3-丙磺酸鈉(DHPA)作為親水擴鏈劑，用自乳化法制備高性能聚氨酯乳液。
主要原材料。異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI);聚(四氫呋喃-co-氧化丙烯)二醇(Ng210)，數均相對分子質(zhì)量1000;DHPA，純度大于95%，自制;N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，分析純;二正丁胺，分析純;二月桂酸二丁基錫，分析純，含錫質(zhì)量分數19%。
WPU乳液的制備。將一定量的Ng210于110℃下在裝有溫度計、冷凝回流管和攪拌器的四口燒瓶中真空脫水2h，冷卻至30℃時(shí)通入氮氣，加入計量的IPDI和少量催化劑二月桂酸二丁基錫，升溫到70～75℃反應至NCO基團摩爾分數達3%，用二正丁胺滴定法判斷反應終點(diǎn)。
產(chǎn)品名稱(chēng):4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA
產(chǎn)品外觀(guān): 類(lèi)白色粉末或顆粒
物理特性
熔點(diǎn): 87-89℃
含量:≥99.0%
4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA是優(yōu)秀的聚氨酯（PU）擴鏈劑和環(huán)氧樹(shù)脂（EP）固化劑。能改善制品的機械和動(dòng)力學(xué)性能。此外也可以作為聚酰亞胺的先導化合物和有機合成的中間體。在PU領(lǐng)域M-CDEA適用于澆鑄型彈性體（CPU）、RIM彈性體和噴涂聚脲、膠粘劑、彈性體泡沫和熱塑性聚氨酯（TPU）。EP領(lǐng)域適用于加工、預浸料坯和化工防腐涂料。也可用作有機合成的中間體及聚脲樹(shù)脂固化劑。
降溫至60℃后將DHPA按照一定的質(zhì)量配比溶解在少量的NMP中，然后向體系中緩慢加入NMP溶液，于70℃反應115h。再將反應體系降溫至30℃，并向體系中緩慢加入一定量的去離子水，于劇烈攪拌的條件下進(jìn)行乳化，即得WPU乳液。113 WPU膠膜的制備 將WPU乳液涂布于聚四氟乙烯的試樣板上，在室溫下放置7d自然干燥成膜，然后在60℃下再干燥24h，制得WPU膠膜。
分析與測試粒徑及其分布。用ZetaPLUS型粒度測定儀測定WPU乳液的粒徑(用平均直徑dn表示)及其分布(用多分散性指數PDI表示)。微觀(guān)形態(tài)。用日本電子株式會(huì )社生產(chǎn)的100 SX型透射電鏡(TEM)觀(guān)察WPU乳膠粒的微觀(guān)形態(tài)，并校正乳膠粒子粒徑及其分布。固含量。用熱重法測定WPU乳液的固體物含量。 黏度用上海儀器廠(chǎng)生產(chǎn)的NDJ-8S型數字顯示黏度計測定WPU乳液的黏度。
貯存穩定性。以在室溫放置1個(gè)月后的狀態(tài)表示W(wǎng)PU乳液的貯存穩定性。凍融穩定性。取一定量的乳液，置于-20℃冰箱內冷凍18h，再于室溫下解凍6h，重復該操作5次以上，記錄乳液出現凝膠時(shí)的次數，以確定WPU乳液的凍融穩定性。高溫穩定性 將置于密閉玻璃瓶?jì)鹊娜橐涸嚇臃謩e于60℃和80℃下恒溫放置，隨時(shí)查看乳液的情況，記錄乳液發(fā)生沉降或絮凝的時(shí)間，以確定WPU乳液的高溫穩定性。
拉伸強度和扯斷伸長(cháng)率。參照GB/T528—1998測定WPU乳液的拉伸強度和扯斷伸長(cháng)率。 差示掃描量熱(DSC) DSC分析在P7型DSC儀上進(jìn)行。試樣在成膜后必須放置于干燥劑中干燥，以防止其含水量對DSC分析的影響。測試溫度為-50～250℃，升溫速率為10℃/min。整個(gè)過(guò)程在氮氣保護下進(jìn)行。
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