水性高分子材料擴鏈劑
以聚己內酯多元醇(PCL)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI-100)為原料制備預聚體，再分別與水性高分子材料擴鏈劑氫醌-雙(β-羥乙基)醚(HQEE)、間苯二酚雙(β-羥乙基)醚(HER)、4-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚(HQEE-L)、3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚(HQEE-L)混合反應，并澆鑄成型制備聚氨酯彈性體。
考察其工藝性能和力學(xué)性能，測試表明，水性高分子材料擴鏈劑HER-L和HQEE-L的操作性能要優(yōu)于HER和HQEE，制品透明性好;以HER為水性高分子材料擴鏈劑制得的聚氨酯彈性體材料耐高溫性能優(yōu)異，操作工藝相對簡(jiǎn)單，有過(guò)冷現象而不產(chǎn)生結晶。
水性聚氨酯是繼順酐化油、環(huán)氧酯、聚醋酸乙烯 酯、丙烯酸系水性高分子材料之后，近10年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)水性高分子材料。影響水性聚氨酯乳液性能的因素很多。長(cháng)期以來(lái)，人們將重點(diǎn)集中在親水性擴鏈劑的研究上，已制得性能各異的水性聚氨酯乳液。而在陰離子型水性聚氨酯乳液制備過(guò)程中，二元醇或多元胺類(lèi)低分子擴鏈劑是影響聚合物力學(xué)性能的重要因素，該方面國內研究較少。而近年來(lái)國外的研究則更偏向于多元胺擴鏈劑上。
本文研究二元醇類(lèi)擴鏈劑及擴鏈劑用量對聚四氫呋喃醚二醇型和聚己二酸己二醇酯二醇型聚氨酯乳液的影響，并合成出綜合性能優(yōu)良的水性聚氨酯乳液。
原料。甲苯二異氰酸酯(TDI)，工業(yè)級;聚四氫呋喃醚二醇(Mn=2000)，工業(yè)級;聚己二酸己二醇酯二醇(Mn=2014)，;二羥甲基丙酸(DMPA)，工業(yè)級;乙二醇，分析純;1，42丁二醇，化學(xué)純;一縮二乙二醇，分析純;1，62己二醇，進(jìn)口;丙酮，分析純;三乙胺，分析純。
乳液的制備。將低聚物二元醇與二羥甲基丙酸加入裝有回流管、攪拌器的四口瓶中，攪拌混合，于110℃下抽真空，減壓脫水45min，并充N(xiāo)2氣保護。降溫至50℃加入TDI，升溫至95℃反應2h后降溫?？刂凭徛渭訑U鏈劑，并保持在60～70℃下反應2h。60℃下加入三乙胺-丙酮溶液，快速攪拌下加入蒸餾水，溶液透明度增大，粘度由大變小，減壓脫溶劑后，制得帶藍光的乳液。
4,4'-亞甲基雙(2-乙基)苯胺(芳香族二胺類(lèi)擴鏈劑MOEA)本品為氨基鄰位乙基取代的芳香族二胺類(lèi)擴鏈劑,與TDI和MDI預聚體有著(zhù)良好的相容、配伍性,反應速度較快,與E100搭配可用于反應注射成型和聚脲噴涂工藝,制品具有優(yōu)良的物理以及動(dòng)態(tài)力學(xué)性能.用于聚脲彈性防水材料,可有效提高材料的強度、耐植物穿刺和耐老化性能.本品也可用作環(huán)氧樹(shù)脂的固化劑,賦予制品良好的抗張、耐撕裂、電絕緣及耐熱等性能.
產(chǎn)品基本要素
外觀(guān)：白色粉末
產(chǎn)量：10噸
包裝方式：凈重200Kg鍍鋅鐵皮桶。
乳液成膜。將制得的乳液倒在玻璃膜板上，傾斜一定角度，用銅絲纏繞過(guò)的玻棒緩慢刮過(guò)，在室溫下風(fēng)干3～5d，再放入烘箱中80℃烘2h，100℃繼續烘1h，取 出放入干燥器中冷卻，從膜板上取下干燥膜待分析測試用。
乳液穩定性的測定。在室溫下靜置，觀(guān)察是 否有分層現象發(fā)生。以靜置分層時(shí)間為穩定性測定的指標。穩定性差的乳液靜置分層時(shí)間為幾天甚至幾小時(shí);穩定性較好的乳液靜置分層時(shí)間為2～3月;而穩定性好的乳液靜置分層時(shí)間可達到3個(gè)月以上。
膜的吸水率和失重率的測定吸水率。將膜剪好后稱(chēng)重，放入水中浸泡24h后取出，擦干表面水后稱(chēng)重，涂膜結構及性能的測定。用IR5XDC型紅外分光光度計和Dopont1090型差熱分析儀(DSC)分別測定涂膜的紅外光譜及熱行為;將成膜物制成啞鈴狀標準試條，在Instron型拉力實(shí)驗機上測定，拉伸速度為500mm/min。
混合擴鏈劑對聚氨酯彈性體的性能影響實(shí)驗反應前所有的反應器皿在１００℃真空干燥箱中干燥１２ｈ。將計量的ＭＤＩ放入裝有攪拌裝置、滴液漏斗的圓底燒瓶中，通入氮氣，油浴加熱７０℃使ＭＤＩ至熔融狀態(tài)，再將計量的大二醇混合物通過(guò)滴液漏斗緩慢加入到盛有熔融ＭＤＩ的燒瓶中（約４０￣５０ｍｉｎ滴完，加入辛酸亞錫催化劑質(zhì)量分數為總固含量的０．０１％），繼續通入氮氣并不斷攪拌，使大二醇混合物和ＭＤＩ于７０℃反應２ｈ。
然后將ＢＨＴＤ快速加入到上述預聚物中，升溫至８０℃反應３０ｍｉｎ，隨后將反應產(chǎn)物冷卻至室溫，再加入ＤＭＡＣ／ＴＨＦ混合溶劑，從而得到無(wú)色透明溶液（固含量約為１５％）；將計量的ＢＤＯ用ＤＭＡＣ／ＴＨＦ混合溶劑溶解后加入到上述透明預聚物溶液中，再加熱至９０℃反應３ｈ（采用二正丁胺法標定混合物中的－ＮＣＯ含量直至反應終點(diǎn)）；隨后迅速用聚丙烯過(guò)濾袋過(guò)濾到干凈的容器中，并迅速密封、室溫保存，備用。
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