以ADR4370S為改性聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)擴鏈劑，通過(guò)雙螺桿擠出機熔融制備擴鏈改性聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，采用旋轉流變儀、電子萬(wàn)能拉伸試驗機和擺錘沖擊試驗機等測試分析手段，研究改性聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)擴鏈劑擴鏈改性體系的動(dòng)態(tài)流變行為和力學(xué)性能。

改性聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)擴鏈劑實(shí)驗結果表明，隨著(zhù)ADR4370S含量的增加，體系的儲能模量、損耗模量、復數黏度和松弛時(shí)間均提高;ADR4370S的加入有利于提高熔體的強度;當ADR4370S含量為1.25％，體系出現了溶膠凝膠轉化，并最終呈現"類(lèi)凝膠"行為;顯示了PBT支化結構的形成，并且進(jìn)一步預測PBT擴鏈支化產(chǎn)物具有梳型的拓撲結構;靜態(tài)力學(xué)性能分析表明ADR4370S有利于提高擴鏈體系的缺口沖擊強度，在PA1.5體系中缺口沖擊強度從6.08 kJ/m2提高到10.46 kJ/m2，相對純PBT提高72.18％，但體系的拉伸強度因結晶度的減小變化不大。

以2，2′-雙(2- 唑啉)(BOZ)為擴鏈劑，對聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)進(jìn)行擴鏈改性，考察了反應時(shí)間、擴鏈劑用量對擴鏈效果的影響，測試了擴鏈后PBT的熱失重、力學(xué)性能和DSC。結果表明，BOZ的用量為0.44%，反應時(shí)間3～5min，PBT的最大擴鏈效率可達72.9%，PBT的特性粘數從0.83dL/g提高到1.21dL/g，擴鏈后PBT熱穩定性和力學(xué)性能都得到提高。聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，[η]為0.83dL/g;擴鏈劑2，2′-雙(2- 唑啉)(BOZ)，自制，方法見(jiàn)文獻。

擴鏈反應。熔融攪拌擴鏈反應(A) 給帶有攪拌、氮氣保護和油浴的不銹鋼筒式反應器加熱，當油浴溫度達到預定的溫度時(shí)，在氮氣保護下加入已充分干燥過(guò)的PBT切片，當PBT處于熔融時(shí)開(kāi)動(dòng)攪拌，加入一定量BOZ進(jìn)行反應，在氮氣正壓保護下定時(shí)取樣。

4,4'-亞甲基雙(2-乙基)苯胺(芳香族二胺類(lèi)擴鏈劑MOEA)

本品為氨基鄰位乙基取代的芳香族二胺類(lèi)擴鏈劑,與TDI和MDI預聚體有著(zhù)良好的相容、配伍性,反應速度較快,與E100搭配可用于反應注射成型和聚脲噴涂工藝,制品具有優(yōu)良的物理以及動(dòng)態(tài)力學(xué)性能.用于聚脲彈性防水材料,可有效提高材料的強度、耐植物穿刺和耐老化性能.本品也可用作環(huán)氧樹(shù)脂的固化劑,賦予制品良好的抗張、耐撕裂、電絕緣及耐熱等性能.

產(chǎn)品基本要素

外觀(guān)：白色粉末

產(chǎn)量：10噸

包裝方式：凈重200Kg鍍鋅鐵皮桶。

密煉擴鏈反應(B) 當Haake流變儀混合室 的溫度達到設定溫度(235℃ )時(shí)，將已充分干燥過(guò)的PBT切片加入到混合室中密煉，轉速為30r/ min。當PBT處于熔融時(shí)(從顯示的扭矩數據可看出)加入一定量的BOZ，進(jìn)行密煉反應。

主要設備。國產(chǎn)XLY-Ⅱ型流變儀，毛細管長(cháng)40mm， L/D等于40，未作出口壓力校正;Rheocord90 型轉矩流變儀。

性能測試。熱失重。用日本島津DT-40型熱失重分析儀測定。升溫速率20℃/min，氬氣氛。 DSC測試。DSC-7型分析儀，升溫速率為10℃/min，氮氣氛。 力學(xué)性能。在WDW-10型電子萬(wàn)能實(shí)驗機上測試毛細管流變儀中所擠出的粗細均勻部分試樣的拉伸強度。

特性粘數([η]) 以苯酚-四氯乙烷(質(zhì)量 比60ζ40)混合液為溶劑，在(30±0.1)℃下用烏氏粘度計測定。 端羧基含量 將試樣溶于鄰甲酚和氯仿中，用0.0042molKOH-C2H5OH標準液滴定，溴酚蘭為指示劑。

BOZ對PBT的擴鏈效果。反應時(shí)間對PBT的[η]和端羧基含量 (CV)的影響 測得兩種反應條件所得試樣的[η]和CV。加入BOZ后PBT的[η]在反應初期(3～5min)隨反應時(shí)間的延長(cháng)而迅速增大，而后緩慢減少，CV則迅速下降，后又稍回升。相應的空白實(shí)驗結果表明:在不加入擴鏈劑時(shí)，PBT的[η]隨反應時(shí)間單調下降，CV呈單調增加趨勢。這些實(shí)驗結果與Inata等人的結果一致。

以BOZ對PBT進(jìn)行擴鏈反應時(shí)，無(wú)論采用其中哪種反應形式，都能通過(guò)擴鏈反應在短時(shí)間內(6min)使其粘均相對分子質(zhì)量迅速從26000增加到40000，表現為[η]增加和CV降低;而后隨反應時(shí)間的增加，[η]稍有下降，為部分鏈段的水解而斷鏈所致?？梢垣@得較高相對分子質(zhì)量 PBT的反應時(shí)間為3～5min。因而，對PBT進(jìn)行擴鏈改性，熔融加工的時(shí)間對產(chǎn)品的質(zhì)量至關(guān)重要。

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